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色谱分析允许偏离的限度

来源: 时间:2019-10-10 10:54:26 浏览次数:

在色谱分析领域中,允许实验室出于提高检测性能与效率的需要,对标准方法或官方方法中规定的仪器操作条件进行调整,但不能超出一定的规定。超出一定的调整都视为方法变动。

01、HPLC流动相的pH值

流动相制备过程中,水溶性缓冲液pH值可在标准规定值的±0.2pH单位范围内调整。


02、HPLC缓冲液中盐的浓度

流动相制备过程中,如果pH值变化满足要求,则水溶性缓冲液中盐浓度可在±10%范围内调整。


03、HPLC流动相中各组分的比例

流动相中组分的增减可以达到该组分在组成中所占比例的30%以上。流动相中占较高比例的组分,调整的量应在±10%范围内变动。流动相中占较低比例的组分,调整的量应在±2%范围内变动。调整后,任何组分的最终含量都不能被降为零。


04、HPLC紫外-可见光检测器的波长

HPLC紫外一可见光检测器的波长不允许偏离方法中的指定值。但可使用仪器制造商规定的程序或其他验证程序验证检测器的波长,其误差应小于±3nm。


05、色谱柱柱长

GC/HPLC柱长可调整值为±70%


06、色谱柱内径

HPLC色谱柱内径,可调整值为±25%;对于GC色谱柱内径,可调整值为±50%。


07、流速

GC/HPLC可调整值为±25%


08、进样量

对于GC和HPLC,进样量可减少至精密度和检出限可接受限值。只要不对诸如基线、峰形、分辨率、线性度和保留时间等因素产生不良影响,进样量可增加至标准指定进样体积的两倍。


09、HPLC粒度

可调整值为±50%


10、HPLC柱温

可调整值为±10%


11、GC柱箱温度

可调整值为±10%


12、GC毛细管壁厚

可调整范围为-50%~一百


13、GC程序升温

允许可调整温度为10%。对于需维持的特定温度或从一个温度改变至另一温度,允许调整的限度为±20%


来源:实验室经理人

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