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重金属分析在环境检测相关工作中举足轻重，测老哥今天为大家带来一份重金属分析宝典，其中汇聚了七大类、26项常见问题，供大家细细品读。

一、原子吸收

1、水质样品使用原子吸收法测量之前为什么要进行消解？

问题描述：

我们做的主要是废水，什么情况下需要进行消解呢？水质澄清透明就不用消解？还是看水中 COD？水中有机物的干扰是会引起测量值偏大吗？

解答：

1）目前AAS和OES仪器都是基于酸性介质下进行测量的，所以测试样品需酸化，让金属元素保持稳定的离子态。消解可以使基体匹配、消除部分杂质干扰；

2）做原子吸收对样品进行消解目的是为了去除有机物的干扰，一般有机物都会产生比较复杂的背景，对实验带来的影响比较复杂，所以都是要求消解仪对样品进行高温消解的；

3）排除有机物和悬浮物干扰，将各种价态的元素氧化成单一高价态或转变成易于分离的无机化合物，同时水样得以浓缩，即清澈透明无沉淀；

4）澄清透明类似水状的可试着直接稀释2至10倍进行测量，加标比对更好；

5）如果废水中有机物含量低，是可以不用消解直接测试的，如果废水中有机物含量较高，就需要消解后测试,怎么判断有机含量高低，参考COD测定值。

2、原子吸收石墨管测水样可使用多少次？

问题描述：

你们石墨管能用多少次？我的这台岛津 AA6880 石墨管(高密度的)使用 50 次左右就废了(不管做什么元素都这样)，出现烧穿烧塌的情况，之前有问过岛津工程师，说有可能氩气纯度不够，但我们这个氩气说是有3个9的。请问还有其他原因吗？

解答：

1）石墨过快损坏有可能是氩气纯度问题，须达到5个9。保护气气路不畅通，还有样品酸度过大；

2）主要原因是消解的时候采用湿法消解，加入了硝酸和高氯酸的混合液，经查高氯酸对石墨管的损伤特别大，所以硝基后尽可能的把酸赶出去对石墨管的保护特别的重要，样品赶酸不彻底；

3）样品酸度过大，或者有可能进样进在外边了，还有就是温度过高。做原子化温度较高的元素时，石墨管寿命相对要短些；

4）进样过程中，进样针如果进样偏出也会影响石墨管寿命；

5）同一个石墨管,从开始使用，其表面光亮，光滑度高，表面积比使用50～60 次后小，使用热效应消除干扰的能力也小，随着使用次数的增多，这种能力也会随之增大,分析的准确度也会随之提高。但不同石墨管这种能力也稍有区别，测试过程中必须不断用标准样品的结果进行对照和监控。

3、原子吸收石墨炉法测水中铅，回收率总在 108%到 120%，怎么解决？

1）加入基体改进剂；

2）优化升温程序；

3）检查标准溶液配制是否正确；

4）样品中含有某种物质对测定铅时有增感作用，这种作用在高浓度下有所抑制．建议更换基体改进剂．或做标准加入法；

5）回收率偏高，存在系统误差；

6）检查一下是否该换石墨管了；

7）石墨炉测铅前处理很重要，用混酸消解非常容易做低，用两种方法，第一种方法微波处理；第二方法如果不是油脂类的用硝酸低温处理过滤测一下。

4、用原子吸收做钠，水样的检测上限是多少？

使用次灵敏线 330.2nm，测试适当偏转燃烧头，把燃烧头或者原子化器，偏转一定的角度，根据朗伯-比尔定律 Abs=kxl，减少光的吸收路程，从而达到降低吸收值的目的。曲线能到10mg/L，样品需适当稀释然后上机分析。

二、石墨炉

1、测定水质中铅的时候，石墨炉空针空白高什么原因？

问题描述：

石墨炉测定水质中铅的时候空白多么高，然后我空烧了几次石墨管，进样针也按照工程师的要求用 10%硝酸多次清洗净化，然后再用实验室 up 水清洗，炉腔也用无水乙醇擦拭了的，新的石墨管空烧 3 次，测定空针空白 0.02 左右，都达到以前标准空白的大小了，这个是怎么回事呢？还有什么污染不？找不到解决方案。样品空白一直是这么高么？空烧几次的结果是否有逐步降低的趋势？

解答：

1）空白问题来自多方面，所用的氩气纯度要高纯，达到 5 个 9 以上；

2）建议用 10%的硝酸清洗石墨腔，再用酒精清洗，晾干后空烧测试。还有如果样品空白一直高，那肯定要查是哪种试剂引起，检查试剂，找出对结果有影响的因素；

3）配制清洗液，方法：20mL 丙酮、20mL 氨水和 100mL 去离子水，清洗石墨腔、石墨锥及石墨管上残留的积炭，效果很好；

4）石墨管的记忆效应太大引起空白高，通过提高原子化温度和清除温度可以得到改善。

2、测定水质铅时，引起石墨炉原子吸收峰异常因素有哪些？

问题描述：

用石墨炉测模拟自来水中的铅，发现标样的峰形很正常，而水样的峰形出现了大家经常谈到的双峰，感到很有趣；于是通过提高灰化温度、加添基体改进剂等措施的比较，最后得到了满意的效果。

解答：

1）光路是有结水珠；

2）元素灯自身故障；

3）扣背景是否调节至最佳；

4）升温程序是否优化；

5）是否加入基体改进剂；

6）仅仅通过提高灰化温度不但不能完全消除样品得双峰反而会减少样品的灵敏度。为此采用加入基体改进剂—硝酸钯，即消除了双峰又提高了灵敏度，可谓一举两得。测试水中的铅，加入硝酸钯的手段是比较好的选择。

3、石墨炉测定饮用水中铅含量为什么加基改剂后做不好标准曲线？

问题描述：

用的是普析通用原子吸收 990AFG，做标准曲线时，不加基体改进剂做标准曲线 0.999，按标准规定方法加磷酸二氢胺（用 1+99 硝酸配制），反而不成曲线，刀灯扣背景后，曲线有改进，但是空白和低浓度吸光度高，随着标准溶液浓度高，曲线变好，加磷酸二氢胺用的是阿拉丁。灰化温度 300/15,原子化 1800℃，请助大家。

解答：

1）灰化温度要增加一步，400～600℃试试；

2）磷酸氢二铵的的铅含量有没有保证？空白高的原因一个是试剂不纯，另外污染。加了基体改进剂以后，把灰化温度提高，设定为 800-900℃；

3）塞曼扣背景更适合石墨炉测铅；

4）磷酸二氢铵：用 2 克的磷酸二氢铵溶解在 100 毫升的水中，配制成 2%的基改液，每次进样 5～10 微升；

5）基体改进剂磷酸二氢铵和硝酸镁的背景干扰大，加入基体改进剂反而降低了灵敏度，提高了检出限。生活饮用水中对铅含量测定的基体干扰少，可以通过降低灰化温度，不加基体改进剂的方法对水样进行检测。

4、石墨炉氘灯扣空白什么原因？

问题描述：

做水质钼时，石墨炉氘灯扣背景是标液，空白，质控，样品都扣背景，还是只是样品扣背景？如果是全部都要扣背景，为什么我纯水扣背景之后有 10 微克/升的值，不扣背景之前是没值的？

解答:

原子吸收分析信号中的背景吸收,按照其来源和光谱特性,大体可分为四类：

第一类：是与波长无关的背景吸收，主要由分析体积内的颗粒散射导致；

第二类：是随波长缓慢变化，在一定光谱范围类呈连续变化的所谓连续背景，主要由分子的光致离解所致；

第三类：是在一定范围内呈宽大吸收峰的基团特征光谱，如 CN 分子光谱等，在原子吸收仪器的光谱带宽内可以等同于连续背景；

第四类：由分子的转动和振动能级跃迁所致，呈尖锐的吸收峰形状，又称结构背景。通常在光谱域上呈现出尖锐峰形或者快速变换形状的背景称为结构背景。

1）石墨炉法扣背景是全程扣背景；

2）纯水扣背景测试时有吸光度。

5、石墨炉测生活饮用水中铅，镉加标回收率不好？

问题描述：

石墨炉测生活饮用水中铅，镉国标是 5750.6-2006，铅标曲为 2.5，5，10，20，30，40ng/mL，镉标曲为 0.5，1，3，5，7ng/mL，均按照国家标准加了磷酸二氢铵和硝酸镁，用 1+99 硝酸溶液定容至刻度的，铅，镉的标曲线性还都可以。样品取了 10mL 水样，按照国标加了磷酸二氢铵 1mL 和硝酸镁 0.1mL。加标取了 1mg/L 的铅标液 0.2mL 用水样定容至 10mL，按照国标加了磷酸二氢铵 1mL 和硝酸镁 0.1mL 镉:同样是按照国标做的，加标加的 3ng/mL 的点不论铅还是镉，加标回收都不好，不是高就是低。

解答:

1）不能完全照搬标准中的灰化、原子化参数，需要优化参数。每一型号的仪器石墨炉都有其自身的最适宜的程序升温参数；

2）进样针的下部会受到污染，要用液温为 40℃的 1%硝酸清洗（不用拆卸进样针、把 1%硝酸盛放于塑料小烧杯、把进样针往溶液里浸没十几次就差不多了）。在小棉花签上蘸点无水酒精、擦洗石墨锥内腔。更换冷却水为新鲜的纯净水；

3）实验前把器皿洗净，对实验成败很重要。泡酸的比例是硝酸:水=1:2，一般要求是过夜，若这些器皿沾染的重金属，泡酸过后清洗完可无虞。若是担心在使用器皿时本底高，有重金属溶出，所用器皿需要更换符合要求的。

6、石墨炉测水中钡，不加基改，原子化温度一般设多少?

问题描述：

石墨炉测水中钡，不加基改，原子化温度一般设多少?

推荐的 2450℃,应该是加基改的，自己优化得出来的么?还是有经验值?一般加基改比不加基改的原子化温度能高多少?

解答:

1）一般加基改比不加基改的原子化温度并不高，灰化温度加基改比不加基改的高一些，可以祛除部分背景干扰；

灰化的目的是蒸发去除共存的基体和局外组分，从而减轻基体干扰，降低背景吸收。在试验中保持原子化温度 2400℃不变(PE 公司推荐温度),改变灰化温度，温度范围为 400～1 600℃；

2）用 CaCl2、PdCl2 作基体改进剂时，钡的灰化温度可达 1200 ℃,用 CsCl 作基体改进剂时，灰化温度可提高到 1400℃,灰化温度为 1400℃,斜坡升温时间 10s,保持时间 20s；

3）钡的灰化温度在 1600℃时吸光度最大，原子化温度 2650～2750℃时吸光度达到最大。但实际检测中发现，原子化温度在 2700℃时开始出现严重的背景干扰，所以,我们选择 2650℃为原子化温度。

三、火焰法测定

1、火焰法测水质钾、钠、钙、镁及钡需要注意的事项

问题描述：

关于钠，为什么调空白总也调不好（用娃哈哈纯净水调），基线一直在浮动，如果曲线要加硝酸铯的话是不是空白也要加呢？关键是空白调不了零，曲线都打不了。关于钙和钡的，为什么将最高浓度打进去都没有值呢？不管是哪个浓度打进去，浓度都为零，这是为什么？

解答：

1）钙和钡的测定把灯电流（适当增大）和狭缝宽度作适当调节；

2）所有的玻璃器皿要有防尘措施，戴手套，另外超纯水需要注意一定不要含有钠或者含量要极低，手上出汗也会有钠；

3）钾、钠、钙、镁是自然界常见元素，它们广泛存在于地表水、降水中。火焰原子吸收法测定钾、钠、钙、镁，具有简单、快速、灵敏、准确等优点。但是在空气-乙炔火焰法中，钾钠和钙镁的测定都存在着一定程度的干扰。钾钠易发生电离而产生电离干扰，在分析试样中加入一定量的铯盐做消电离剂以消除干扰；

4）测钾钠时不能用去离子水，要用纯净水或双蒸水，水最好是现制的超纯水，否者空白过高，钠容易电离，可在溶液中加 500-1000ppm 的钾。

2、火焰法测水质中的铁时为什么加标消解后回收率会变到很大？

问题描述：

铁样品进行加标，经过消解煮沸后定容上机，加标回收率会变的很大是什么原因？排除容器本身污染改用新的容器，加标回收率还是偏大，若是样品加标后不经过消解煮沸，直接定容上机，加标回收率是正常的，请问是什么原因？

解答:

不同处理方法获得的是不同的待测物，溶解性铁，总铁，都是不一样的，所以经过消解煮沸，应该就是总铁，所以会比不消解的值高。

四、ICP\ICP-MS 检测

1、用 ICP 做水质中重金属元素时需要过 0.45μm 的滤膜吗？

问题描述：

客户的几百个地表水样品，他们自己抽样（没过滤），委托我们按照 GB5749 标准中表 1的重金属限值判定，请问上 ICP 时需要经过 0.45μm 的滤膜过滤吗？我看到原来环保部发布的那个地表水采测分离的导则是抽样后要过滤的，同事之间都有不同意见。

解答:

需要过滤，将生物质或者小颗粒去掉。这主要取决于检测的介质是什么，如果是溶解态重金属，需要通过 0.45μm 的滤膜过滤后取滤液监测。如果包含固态部分，则样品不需要过滤。但如果使用重金属在线监测仪，直接进样即可，使用的是 X 射线荧光光谱法（XRF）。

2、ICP-MS 水质铁和锌标准曲线难成线性

问题描述：

PE ICP-MS 型号 1000，扩项水质 65 种元素，其中混标十几种元素就铁和锌的 R 值达不到三个 9，而且铁锌基本上不成线性，后来用单标配曲线还是如此，浓度梯度是 0，1，5，10， 20，40，80ug/L,有没有遇到类似情况的老师，是如何解决的？

解答:

1）选用 He 模式下，做 Fe57，5、10、20、50ppb 的浓度没问题；

2）铁锌溶液污染，使用塑料管子和洗瓶配制标准，注意超纯水空白，曲线肯定满足要求。3、Zn 容易污染并且只能用塑料容量瓶，不能用玻璃的，器皿一定要保持干净。Fe 浓度低了不成线性，可以浓度增大点 50、100、200、300、400ug/L，根据仪器实际情况进行浓度调整。

3、有关 ICP-MS 在地质、环境和水质分析常用国标和行标有哪些？

问题描述：

求最新有关 ICP-MS 在地质、环境和水质分析方面的国标和行标。

解答:

GB 5749-2006 生活饮用水卫生标准

GB/T 5750.6-2006 生活饮用水标准检验方法

GB/T 8538-2008 饮用天然矿泉水检验方法

HJ 677-2013 水质金属总量的消解硝酸消解法

HJ 678-2013 水质金属总量的消解微波消解法

HJ 700-2014 水质 65 种元素的测定电感耦合等离子体质谱法

GB/T 5121.28-2010 铜及铜合金化学分析方法第 28 部分：铬、铁、锰、钴、镍、锌、砷、硒、银、镉、锡、锑、碲、铅、铋量的测定电感耦合等离子体质谱法

GB/T 16484.2-2009 氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法第 2 部分：氧化铕量的测定电感耦合等离子体质谱法

GB/T 16484.20-2009 氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法第 20 部分：氧化镍、氧化锰、氧化铅、氧化铝、氧化锌、氧化钍量的测定电感耦合等离子体质谱法

GB/T 23362.4-2009 高纯氢氧化铟化学分析方法第 4 部分：铝、铁、铜、锌、镉、铅和铊量的测定电感耦合等离子体质谱法。

4、有没有海水金属总量-ICP-MS 法前处理标准？

问题描述：

海水样品，若采用 ICP-MS 法测重金属总量（也就是不过滤）,但是海洋监测技术规程中只说了溶解态重金属的前处理方法，求教是否有关于海水重金属总量测量的前处理方法标准？

解答:

1）海水的标准就现行的几种。估计海水评价主要是可溶性的金属，不管固体颗粒里面的金属，估计总量是比较复杂；

2）海水的盐分很高，而其中有毒金属的含量很低，对这些金属一般不能进行直接测定，必须分离富集后才能测定。对海水样品中的金属，除用 DDDC、DDTC、APDC 等螯合萃取外，还可用 Chelex-100 树脂、8-羟基喹啉树脂或纤维膜、AmberliteXAD 系列树脂等进行分离富集；

3）用一种含硫代羧基、氨基、磷酸基聚丙烯腈的新型离子交换螯合纤维从海水中分离富集了 Ag、Co、Ga、Cd、In、Mn、Cu、Pb、Be 和 Bi，富集倍数可达 200 倍，而用经 8-羟基喹啉改性的中空纤维膜，富集倍数可达 300 倍，海水中大量的 K、Na、Ca 和 Mg 不被富集。海水样品，若采用 ICP-MS 法测重金属总量（也就是不过滤）,但是海洋监测技术规程中只说了溶解态重金属的前处理方法，求教是否有关于海水重金属总量测量的前处理方法标准？

五、水源检测

1、测定生活饮用水铅、镉时，不加基体改进剂对测定结果影响大吗?

问题描述：

测生活饮用水铅镉时,不加基体改进剂会对测定结果有较大影响吗？个人感觉饮用水是基体比较简单的样品,不加是不是也可以呢？把灰化温度调低就可以吧?比如镉设为 300,铅设为400，这样可以吗?

解答：

1）基体改进剂作用是用化学的方法改变样品的基体组成，以改变被分析元素的挥发性和/或基体结构，降低干扰，或将被分析元素以特定形态镉分离出来，从而分离出背景信号和被分析元素的原子吸收信号。对复杂基体，基体改进剂可在原子化阶段增强原子吸收信号或降低背景信号。理想的基体改进剂，最好兼备两者的功能；

2）如果标样加了基改，那水样也要加，如果标曲没加，那水样不用加，但是灰化温度，原子化温度得调一下；

3）铅和镉的沸点较低，一般需要加基体改进剂。常用的基体改进剂有磷酸二氢铵、硝酸钯、硝酸镁。GB 5009.12-2017 铅的测定中基改剂为:磷酸二氢铵-硝酸钯溶液:称取 0.02g 硝酸钯，加入少量硝酸溶液(1+9)溶解后，再加入 2g 磷酸二氢铵，溶解后用硝酸(5+95)(标液也是 5%硝酸)定容至 100ml，混匀。GB 5009.19-2014 铬的测定中基改剂为:20g/L 磷酸二氢铵水溶液。加入的是磷酸二氢铵和硝酸镁的混合试剂，效果还不错；

4）可以采用基质加标，这样也可以提高准确度。

2、地下水质量标准重金属是指总量还是溶解态？

问题描述：

地下水质量标准重金属是总量还是溶解态？

解答:

既非总量也非溶解态。根据 GB/T 14848 的规定，采样参考相关规定，这些规定即HJ 164-2004、DZ/T 0064.2-1993 和 GB/T 5750-2006，它们均未明确重金属是测总量还是测溶解态。

3、求问地表水和地下水火焰法测金属空白 Abs 值的要求范围？

问题描述：

新公司开地表水和地下水测重金属的项目，基础实验报告都出完了，某技术总提出来之前的空白有例如 Ni 和 Pb 有 0.0012 或者-0.0015 的情况。她要求吸光度全部要在±0.0005 或者±0.0010 之内，而且还要求检出限的测定吸光度都在 0.0010~0.0019 之间。想问下这方面有相应的国家标准规定么？凭常识来看这个影响大么？我们的 R 值都在 0.999 以上，加标回收率和质控样都在范围内。

解答:

1）原子吸收火焰法的空白吸光度值是需要扣除的，不需要刻意追求小于某个范围；

2）空白有低一些是比较好，火焰法只要控制在最后两位小数即可。

4、海洋渔业水质重金属检测方法有哪些？

问题描述：

请问大家有没有用原子吸收做渔业水质重金属检测的？主要是海水方面的，用的是什么方法？我看了 GB 17378.4-2007 觉得好麻烦，操作繁琐，求一个更好的方法，欢迎大家来共同探讨探讨.

解答：

1）对于海水中测定铅，镉，铜，锌，铬这几个元素，因为高盐的关系，也只能是用萃取的方法，来消除基体的效应，所以监测规范中测定繁琐也是有其道理的；

2）萃取方法，在 pH 为 5-6 的条件下，海水中的铜，镉，铅与吡咯烷二硫代氨甲酸铵（APDC）与二乙胺基二硫代甲酸钠（DDTC）混合液螯合，经 MIBK-环己烷混合液萃取分离后测定。

3）稀释后直接进样，加基体改进剂消除干扰；

4）海水可以用 ICP-MS，稀释 10-15 倍之后直接进样，外标法和标准加入法都可以。

六、水质检测

1、水质砷测定时，浓度不稳定的原因？

问题描述：

按照 HJ694-2014 标准配置的硼氢化钾溶液和盐酸、抗坏血酸+硫脲，配了两瓶标液，一瓶浓度为 10 微克每升的自动配标做标线，一瓶 8 微克每升的测试，连续进样 7 次，浓度分别是8.16、8.31、7.57、8.04、7.95、8.49、8.19，感觉浓度上下浮动得好大，从 7.57～8.49，机器是新的，也没有污染过，问题有可能是哪里的呢？

解答：

1）标曲线性满足要求，仪器元素灯预热时间约 1 个小时，标液与硫脲反应的时间充足，样液中硫脲的量和反应的时间充足，保证样液中五价砷完全被还原为三价，测的数据重复性会更好；

2）硼氢化钾需要新配置，时间最好不要超过 8 小时；

3）理论上精密度使用相对标准偏差（RSD<5）可以满足实验要求；

4）吸光度值不稳定,同一浓度的样品吸光度值在不断变化，呈不断升高趋势。仪器预热时间不够，延长预热时间，不同型号仪器可能有差异，根据实际情况，即达到仪器最佳状态，又节约分析时间；

2、水质重金属检测两种 (黑色塑料材质瓶和安培瓶)标液的区别？

问题描述：

标准曲线的标准溶液用这种可以么？浓度 1000ppm，分散介质是 1 摩尔每升的硝酸，黑色塑料材质瓶混合标准溶液和水质安培瓶中某单元素标准溶液有什么区别？

解答：

1）标准方法中说明部分元素不能混在一块，因为有些检测方法中，元素间会存在相互干扰，还有要看你要开展的水质检测标准方法，一般根据方法中的检测对象买标液；

2）这两种标液都可用于标准曲线的绘制，作为储备液，其具体稀释使用方法得按照各方法标准使用液的稀释方法操作；

3）环保部的安培瓶为 20mL 包装，在取了 10mL 后的剩余液可以转移至色谱分析的小进样管或 10mL 的具塞比色管密闭保存，这样也能重复使用；

4）两种不同包装的标液都可以做期间核查，比如安瓿瓶可以用同一浓度批号的其它标样来做，也可用同一支的剩余液来做，对于一次性使用的标准主要是核查其保质期、有无证书、外观和包装有无异常等。

七、其他

1、怎么判断滤膜和水样中的金属用湿法消解后，消解完全？

解答:

1）消解的终点表述是:澄清透明。但是没有人保证里面有可溶性的有机物或者聚合之类的现象。消解过程中有条件可以看一下仪器的功率、压强、温度这三个的条件，再就是消解时称样量在保证检出限的前提下尽可能小，加酸量尽可能大。最后就是后面标准物质或者对样品加标准老化，看看效果怎么样。

2）水样消至澄清，没有沉淀，但实际过程中可能会有盐分析出，反复加酸消解，如果仍有盐分，则加水看盐分是否溶解，如果溶解，则可以上机测试，对于成分复杂（肉眼看着比较脏）的水样最好带平行样。部分滤膜容易溶于酸，一般完全溶解后没有残渣就表示金属全部溶于酸中，不溶于酸的滤膜（聚氯乙烯等）则难以判断是否全部消解，最好按照标准步骤消解，有条件可以带滤膜的质控样消解。

2、关于不同测量方法不同结果，如何取舍？

问题描述：

问下我用火焰法测样品中铅，得到 0.05ppm,测的结果小于我标准线的最低值 0.1ppm，改用石墨炉法测量，没有稀释样品得到结果只是 1.00ppb,这怎么回事，结果差这么多?

解答:

1）ppb 级可能也有问题，石墨炉检出限可能也不够，增大称样量，减小定容体积；

2）火焰法测不了那么低的铅的，石墨炉你可以带一个和样品差不多含量的标样测试一下看看结果。

3、水质重金属测定中，如何区分样品空白与标准空白？

问题描述：

样品测定减的空白是样品空白吗？样品空白与标准空白有什么关系？

解答：

1）样品空白是指在某项测试程序中，使用某个样品的浓度作为仪器的零基准。样品空白可以抵消加入测试试剂前由于样品自身存在的色度或浊度而引起的正误差。在使用样品空白对测试仪器进行调零后，只有样品与测试试剂发生反应而产生的色度被测定。由于样品的背景色度和浊度往往各不相同，样品空白经常用来对仪器进行调零；

2）肯定是样品空白，标准空白可以拿来做标曲。基本上有三个空白，试剂空白、标准空白、样品空白。试剂空白用来检验试剂，标准空白可以做标准零点，样品空白主要是用来扣除的，也是检验样品前处理时是否会带入污染。（取样量*稀释倍数=定容体积）

3）样品空白和标样空白没有关系，标样空白是标液，样品空白是不加样品的试剂空白；

4）标准空白一般基体都很简单，样品空白是根据你样品前处理不一样而空白值也不一样，如果是简单的样品如水样，只需要加酸处理基体和标准空白是一样的，可以标准空白和样品空白用一样的试剂；

5）仪器条件不同，空白荧光值也不一样，标准空白尽量低，一般几十左右都比较正常。样品空白的荧光值与所使用的试剂和整个实验过程是否污染有很大的关系，也是低一点比较好。

4、原子荧光测砷时荧光值变化大，求原因及改进方法？

问题描述：

我用的是北京吉天的 AFS-93,原子荧光，测量砷的含量时荧光值的变化比较大。请问大家的荧光值是多少？影响因素是哪些？我按照 HJ694 中要求做时，发现还原剂（硫脲）加入的反应时间影响有点大，温度也有影响。测水质时 10ppb,荧光值有时 300 多点，有时 800 左右，有时 1300 左右；测土壤时，10ppb 能达到 1700。有没有做过这个的，荧光值多少算是正常？负高压 270V，电流 60mA 我用的是北京吉天的 AFS-93,原子荧光，测量砷的含量时荧光值的变化比较大。

解答：

1）要考虑仪器稳定性，灯的寿命，安装是否正确等等；

2）砷 10ppb 时大概 1500 左右的荧光强度；

3）有可能硫脲加入后，仪器灵敏度漂移变大、砷元素的价态还原不完全。没有完全将5价还原成3价，导致信号不一样，建议加入硫脲后，混匀室温静止 30 分钟再测试；

4）在灯电流、负高压不变的情况下，影响荧光值的因素有原子化器位置（前后左右上下），还原剂硼氢化钾浓度，载流等等；

5）分析水质砷和土壤砷，用北京吉天 AFS-810.标准曲线同样的配置方法 HJ694-2014。吸光度值供参考表 2.1；

6）可根据标样浓度调节，灯电流、负高压，也可调气流量，使最高点浓度在 100ppb 以上。1-10ppb，推荐，灯电流 70mA、负高压 270V，载气和屏蔽气 400 和 800ml/min；

7）跟温度有关系，定容后静置反应时和检测时温度的高低都有影响，尽量保持实验室恒温恒湿。做砷 15℃以上，汞最好 20℃以上；

8）硼氢化钾浓度，厂家建议是 0.5%氢氧化钠+1.0%的硼氢化钾，有时候硼氢化钾的纯度不够或者受潮失效需要增加硼氢化钾的浓度，1.5%较好。

本文网址：http://www.gdzh-testing.com/news_view_3325_146.html

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