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广东省公布9批次食品不合格，涉及食糖、水果制品、水产品和坚果制品

来源： 时间：2019-08-07 12:10:57 浏览次数：

本评定过程涉及到的样品处理及仪器条件等参考GB5009.22-2016《食品安全国家标准食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定》法。


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明确被测量


被测量为：黄曲霉毒素B1含量X，μg/kg。

2

建立数学模型及识别不确定的来源


从样品处理过程及结果计算原理，综合考虑各种随机因素的影响，不确定度的数学模型按下式给出：

上式：c0为内标标准曲线计算上机样品中黄曲霉毒素B1的浓度，μg/L；V1为提取液加入体积，mL；V2为样品离心后取样体积，mL；V3为加入PBS的体积，mL；V4为用于净化分取的样品体积，mL；V5为样品洗脱后最终定容体积，mL；R为样品回收率，%；F为测量重复性，%；1000为换算系数；m为称样质量，g。

分析不确定度数学模型可知，黄曲霉毒素B1的测量不确定度主要由标准溶液制备过程、供试液制备过程、标准曲线拟合、测量重复性以及测定方法等几方面引入。

3

量化不确定分量

3.1 标准溶液制备过程引入的不确定度

标准溶液制备过程引入的不确定度来源主要包括：标准物质纯度、定容体积、环境温度。

3.1.1标准物质纯度引入的不确定度

3.1.2标准储备液制备引入的不确定度

用1 mL流出式移液管（A级）准确移取1.0 mL AFB1标准溶液于100 mL容量瓶（A级）中，用乙腈稀释定容到刻度，得到浓度为100 μg/L的AFB1标准储备液，此过程引入的不确定度主要是由体积校准和温度两个因素。

根据JJG 196-2006《常用玻璃量器检定规程》，查得所使用的流出式Ａ级1 mL量程移液管和100 mL容量瓶的允许差分别为±0.008 mL和±0.10 mL，假设分布类型都为矩形，则由移液管和容量瓶引入的相对标准不确定分别为：

玻璃仪器的校准温度为20 ℃，实验室的实际温度范围为20℃±3℃，乙腈的体积膨胀系数为0.00137/℃，假设分布类型为矩形，则1 mL移液管和100 mL容量瓶由温度差异引入的相对不确定度分别为：


3.1.3标准工作液制备过程引入的不确定度

用移液器分别移取0.10 mL、0.50 mL、1.0 mL、2.0 mL、5.0 mL、10 mL AFB1标准储备溶液于100 mL容量瓶，再各自准确加入2.0 mL 50 μg/L13C17-AFB1同位素内标液，用初始流动相定容至刻度。则由体积校准引入的相对标准不确定度见下表：

标准系列工作溶液用初始流动相定容，其膨胀系数与纯水相当，近似于0.00021 ℃，假设分布类型为矩形分布，则温差引入的相对标准不确定度为0.036 %，该项影响相对较小可忽略。因此，标准工作溶液配制过程中的相对标准不确定度可合成为：


3.2 待测样品溶液制备过程引入的不确定度

待测样品溶液制备过程引入的不确定度主要有以下两方面：一是由样品称量引入的不确定度，二是样品处理时的稀释过程引入的不确定度。

3.2.1样品称量引入的不确定度


3.2.2样品稀释过程引入的不确定度

样品稀释过程使用了25 mL、20 mL、15 mL、10 mL、1 mL的A级单标线吸量管，假设都为矩形分布，则其相对标准不确定度分别为：


3.3 测量重复性引入的不确定度


3.4 标准曲线拟合引入的不确定度

3.5 检测方法引入的不确定度

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计算合成及扩展不确定度

本次实验中，测定花生油中黄曲霉毒素B1含量的相对合成标准不确定度为：

两次平行测定某花生油中黄曲霉毒素B含量的平均值为2.23μg/kg，在置信水平为95%时，取包含因子k=2，则扩展不确定度为：

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测量不确定度报告


黄曲霉毒素B1的含量结果表示为：（2.23±0.18）μg/kg(k=2)

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