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液相色谱基线漂移

来源: 时间:2020-06-12 21:56:10 浏览次数:

1、为何会基线漂移


1、柱温波动。(即使是很小的温度变化都会引起基线的波动。通常影响示差检测器、电导检测器、较低灵敏度的紫外检测器或其它光电类检测器)

2、流动相不均匀。(流动相条件变化引起的基线漂移大于温度导致的漂移)

3、流通池被污染或有气体。

4、检测器出口阻塞。(高压造成流通池窗口破裂,产生噪音基线)

5、流动相配比不当或流速变化。

6、柱平衡慢,特别是流动相发生变化时。

7、流动相污染、变质或由低品质溶剂配成。

8、样品中有强保留的物质(高k’值)以馒头峰样被洗脱出,从而表现出一个逐步升高的基线。

9、使用循环溶剂,不提倡。未调整检测器。

10、检测器没有设定在最大吸收波长处。

  • 解决方法

1、控制好柱子和流动相的温度,在检测器之前使用热交换器。

2、使用HPLC级的溶剂,高纯度的盐和添加剂。流动相在使用前进行脱气,使用中使用在线脱气或氦气脱气。

3、用甲醇或其他强极性溶剂冲洗流通池,如有需要,可以用1n的硝酸。(不要用盐酸)

4、取出阻塞物或更换管子。参考检测器手册更换流通池窗。

5、更改配比或流速。为避免这个问题可定期检查流动相组成及流速。

6、用中等强度的溶剂进行冲洗,更改流动相时,在分析前用10~20倍体积的新流动相对柱子进行冲洗。使用离子对试剂、缓冲盐更应注意平衡柱。

7、检查流动相的组成。使用高品质的化学试剂及HPLC级的溶剂。

8、改变分析条件。使用保护柱,如有必要,在进样之间或在分析过程中,定期用强溶剂冲洗柱子

9、重新设定基线。使用新的流动相。

10、将波长调整至最大吸收波长处。重选检测波长。

2、规则的基线噪音是如何产生的


1、在流动相、检测器或泵中有空气(尖锐峰)。

2、漏液。

3、流动相混合不完全。

4、温度影响(柱温过高,检测器未加热)。

5、在同一条线上有其他电子设备(偶然噪声)。

6、泵振动。

  • 解决方法

1、流动相脱气。冲洗系统以除去检测器或泵中的空气。

2、检查管路接头是否松动,泵是否漏液,是否有盐析出和不正常的噪音。如有必要,更换泵密封。

3、用手摇动使混合均匀或使用低粘度的溶剂。

4、减少差异或加上热交换器。

5、断开lc、检测器和记录仪,检查干扰是否来自于外部,加以更正。采用精密级稳压电源。

6、在系统中加入脉冲阻尼器。


 3、不规则的基线噪音是如何产生的

1、漏液。

2、流动相污染、变质或由低质溶剂配成。

3、流动相各溶剂不相溶。

4、检测器/记录仪电子元件的问题。

5、系统内有气泡。

6、检测器内有气泡。

7、流通池污染(即使是极少的污染物也会产生噪音。

8、检测器灯能量不足。

9、色谱柱填料流失或阻塞。

10、流动相混合不均匀或混合器工作不正常。

  • 解决方法

1、检查接头是否松动,泵是否漏液,是否有盐析出和不正常的噪音。如有必要,更换密封。检查流通池是否漏液。

2、检查流动相的组成。

3、选择互溶的流动相。

4、断开检测器和记录仪的电源,检查并更正。

5、用强极性溶液清洗系统。

6、清洗检测器,在检测器后面安装背景压力调节器。

7、用1n的硝酸(不能用磷酸)清洗流通池。

8、更换灯。

9、更换色谱柱。

10、维修或更换混合器,在流动相不走梯度时,建议不使用泵的混合装置。


来源/实验之家


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